需要以下兩種設備,1,上海發(fā)瑞儀器生產(chǎn)的
FR-1236馬弗爐/箱式電阻爐馬沸爐1236馬弗爐價(jià)格、馬弗爐廠(chǎng)家本系列箱式電爐又稱(chēng)實(shí)驗室電爐或茂福爐。
配合我公司FR-2605電子天平,上海電子天平http://www.yinlt.com/content/?106-177-570.html用于檢測塑料灰分的測定。
本標準包括兩種測定煤中灰分的方法,即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化 法為仲裁法;快速灰化法可作為例常分析方法。
3.1 緩慢灰化法
3.1.1 方法提要
稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣,放入馬弗爐中,以一定的速度加熱到815±10 ℃,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數作為灰分產(chǎn)率。
3.1.2 儀器、設備
3.1.2.1 馬弗爐:能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區。爐后壁的上 部帶有直徑為25~30mm的煙囪,下部離爐膛底20~30mm處,有一個(gè)插熱電偶 的小孔,爐門(mén)上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。
3.1.2.2 瓷灰皿:長(cháng)方形,底面長(cháng)45mm,寬22mm,高14mm(見(jiàn)圖4)。
3.1.2.3 干燥器:內裝變色硅膠或無(wú)水氯化鈣。
3.1.2.4 分析天平:感量0.0001g。
3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板:尺寸與爐膛相適應。
3.1.3 分析步驟
3.1.3.1 用預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱(chēng)取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1 ±0.1g,精確至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò) 0.15g。
3.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過(guò)100℃的
FR-1236馬弗爐/箱式電阻爐馬沸爐1236馬弗爐 中,關(guān)上爐門(mén)并使爐門(mén)留有15mm 左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內將爐溫緩慢升至約500℃,并在此溫度下保持 30min。繼續升到815±10℃,并在此溫度下灼燒1h。
3.1.3.3 從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移 入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱(chēng)量。
3.1.3.4 進(jìn)行檢查性灼燒,每次20min,直到連續兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過(guò)0.001g 為止。用**一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據;曳值陀15%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼 燒。
3.2 快速灰化法
本標準包括兩種快速灰化法:方法A和方法B。
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳送帶 上,煤樣自動(dòng)送入儀器內完全灰化,然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分 數作為灰分產(chǎn)率。
3.2.1.2 專(zhuān)用儀器:快速灰分測定儀(見(jiàn)附錄A)
3.2.1.3 分析步驟
a.將灰分快速測定儀預先加熱至815±10℃。
b.開(kāi)動(dòng)傳送帶并將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度。
c.用預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱(chēng)取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.5 ±0.01g,精確至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中。
d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上,灰皿即自動(dòng)送入爐中。
e.當灰皿從爐內送出時(shí),取下,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min 左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱(chēng)量。
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化并 灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數作為灰分產(chǎn)率。
3.2.2.2 儀器、設備:同3.1.2條。
3.2.2.3 分析步驟
a.用預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱(chēng)取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1± 0.1g,精確至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g。 盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
b.將
FR-1236馬弗爐/箱式電阻爐馬沸爐1236馬弗爐加熱到850℃,打開(kāi)爐門(mén),將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地 推入馬弗爐中,先使**排灰皿中的煤樣灰化。待5~10min后,煤樣不再冒煙時(shí), 以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著(zhù) 火發(fā)生爆燃,試驗應作廢)。
c.關(guān)上爐門(mén),在815±10℃的溫度下灼燒40min。
d.從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約 20min)后,稱(chēng)量。
e.進(jìn)行檢查性灼燒,每次20min,直到連續兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過(guò)0.001g 為止。用**一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據。如遇檢查灼燒時(shí)結果不穩定,應改用 緩慢灰化法重新測定;曳值陀15%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒。
3.3 分析結果的計算
空氣干燥煤樣的灰分按式(4)計算:
式中Aad——空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率,%;
m1——殘留物的質(zhì)量,g;
m——煤樣的質(zhì)量,g。
3.4 灰分測定的精密度
灰分測定的重復性和再現性如表2規定: